石油瀝青蠟含量測(cè)定儀使用方法

在冷浴箱內(nèi)加入乙醇，液面高度不低于上蓋板20mm，將傳感器插入冷浴中，插上電源依次打開電源開關(guān)、控溫開關(guān)、制冷開關(guān)。注意：不可以同時(shí)打開所有開關(guān)，以免機(jī)組感性負(fù)載啟動(dòng)電流過(guò)大燒斷保險(xiǎn)絲。所有開關(guān)依次打開后，(按下開關(guān)上部為開，按下開關(guān)下部為關(guān))攪拌、制冷，電源的指示燈亮，加熱指示燈表示加熱兩端的電源通斷情況，控溫儀表輸出控制信號(hào)時(shí)燈亮。待到溫度降到規(guī)定溫度是，按標(biāo)準(zhǔn)方法操作。

1.將工業(yè)酒精注入冷浴缸內(nèi)，并使液面離上蓋20mm.。打開電源開關(guān)(注意：儀器電源應(yīng)按國(guó)標(biāo)接地)，在數(shù)顯溫度控制器上設(shè)定所需要的溫度(-20°C)。

2.向裂解瓶中裝入試樣50g。稱準(zhǔn)至0.1 g，用軟木塞蓋嚴(yán)蒸餾瓶，用已知質(zhì)量的150ml錐形瓶做接受器，浸在裝有碎冰的燒杯中，在接受器的軟木塞側(cè)開一個(gè)小孔以備不凝氣體溢出。

3.用燃?xì)鉄艋鹬苯蛹訜?，讓火焰將燒瓶周圍包住調(diào)節(jié)火焰溫度，始從加熱開始起在5-8分鐘內(nèi)達(dá)到蒸餾，以每分鐘兩滴的速度連開始至終了在25分鐘內(nèi)完成。蒸餾終了后，在支管中殘留的流出油不應(yīng)流入接受器中。

4.流出油稱準(zhǔn)至0.05g為使油混合均勻適當(dāng)加熱搖動(dòng)，從油樣中取適量試樣，加入已知質(zhì)量的100ml錐形瓶中稱準(zhǔn)至1ml,使其冷卻過(guò)濾后所得的蠟量在50-100mg之間，油量不超過(guò)10g。

5.將冷卻過(guò)濾裝置組裝好，在盛有油樣的100ml錐形瓶加入10m乙mi，充分溶解后移入試樣冷卻筒，用15ml乙mi分兩次清洗錐形瓶，再加入20ml乙mi進(jìn)行混合。

6.將冷卻過(guò)濾裝置放入-20°C±0.5°C的冷浴缸中，冷卻1小時(shí)，使蠟充分結(jié)晶，拔下柱塞，過(guò)濾被析出的蠟用適當(dāng)方法將柱桿塞在試樣冷卻筒中吊起來(lái)，再過(guò)濾30分鐘。

7.啟動(dòng)過(guò)濾裝置，保持濾液的過(guò)濾速度每秒一滴左右，當(dāng)蠟層上濾液將盡時(shí)，一次加入30ml預(yù)冷至-20°C的乙mi---乙醇(1：1)混合溶劑，洗滌蠟層，柱桿塞和試樣冷卻筒內(nèi)壁，將蠟中的溶劑抽干。

8.從冷浴中取出試樣冷卻過(guò)濾裝置，取下吸濾瓶，將其中溶液倒入一回收瓶中，吸濾瓶也用乙mi----乙醇混合溶液沖洗3次，每次用量10-15ml,洗液也一并倒入回收瓶中。

9.將冷卻過(guò)濾裝置重新裝好，在將30ml已預(yù)熱至50-60°C的石油醚精洗試樣冷卻及塞子，拔起塞子使溶液流至+過(guò)濾漏斗，待漏斗中無(wú)溶液后在用石油醚溶解石油中的蠟兩次，每次用量35ml,然后立即進(jìn)行吸濾，至沒(méi)有液體滴落為止。

10.將吸濾瓶中的蠟溶液倒入已知質(zhì)量的錐形瓶中，并用常溫石油醚分三次清洗吸濾瓶，每次用量10-15ml洗液倒入錐形瓶中的蠟液中。

11.將盛有蠟溶液的錐形瓶放在適宜的熱源上蒸餾，除去石油醚后放入真空干燥箱內(nèi)1小時(shí)，干燥條件為105±0.5°C，殘壓力21-35KPa,,然后將蠟回收瓶放入干燥器冷卻1小時(shí)，稱準(zhǔn)至0.1mg。

12.整個(gè)試驗(yàn)完畢后，關(guān)閉所有電源開關(guān)。